OPTON微觀世界｜掃描電鏡在接箍表面處理膜層分析中的應用

中國石油鉆井目前最深8588米，創亞洲陸上鉆井最深記錄。油套管的管串長度幾乎等于鉆井的深度，其管串一般采用螺紋連接方式，螺紋包括兩部分：管端外螺紋（公扣端）和接箍內螺紋（母扣端），接箍是一段外徑比管體稍大的短管，是螺紋連接最重要的工件，兩個管端公扣端用一個接箍連接起來。目前國內一般對管端公扣端不進行表面處理，僅對接箍母扣端進行表面處理。螺紋擰接粘扣是較常見的損傷失效形式，大大縮短了油套管的使用壽命，增加了油井作業量并影響油井的生產，給油田帶來巨大損失，因此螺紋的質量、尤其是接箍表面處理質量好壞在管串連接及使用中至關重要。

1  接箍表面處理工藝及作用    

接箍表面處理工藝主要有鍍銅和磷化，即在規定的介質、溫度、時間等條件下進行化學處理，使之在接箍表面沉積形成規定厚度的結晶性膜層。對低鋼級、無明顯腐蝕環境的油套管用接箍多采用磷化處理，而高鋼級、耐腐蝕用接箍多采用鍍銅處理。接箍鍍銅和磷化處理后（外表面噴防銹漆，鋼級不同對應規定的顏色）宏觀形貌見圖1。
接箍鍍銅和磷化處理的主要作用：①潤滑防粘扣；②密封防泄漏；③防腐。

 圖1  鍍銅接箍、磷化接箍宏觀形貌 

2  接箍表面處理膜層綜合分析    

接箍鍍銅層和磷化層的要求厚度在10-30微米范圍，20微米左右為佳，生產現場采用膜層測厚儀進行膜厚檢測，同時需按規定的批次要求取樣進行膜層厚度微觀分析，以確認現場檢測的準確性；另外，樣品還需分析膜層的成分、形貌、均勻性、致密性等，以確認膜層的綜合質量狀況。采用金相顯微鏡進行膜厚分析，樣品必須進行鑲嵌處理，以防制樣過程中產生倒邊或碎裂影響膜層分析的準確性。采用掃描電鏡和能譜儀進行膜層表面形貌、微區成分、厚度測量等綜合分析。

2.1  樣品鍍銅層分析                

1）金相分析     樣品鑲嵌后在拋光態下檢測鍍銅層厚度，測量部位要注意螺紋牙頂、牙側、牙底三個部位分別進行多點測量求平均值，觀察其均勻性。同時還要觀察原始加工面的粗糙度及與鍍層結合情況。從圖2中可以看出，螺紋牙頂鍍銅層厚度平均約18微米左右，牙側鍍銅層厚度平均約15微米左右，牙頂部位比牙側部位的鍍銅層要厚些。

2）電鏡和能譜分析    金相樣品電鏡高倍觀察，表面鍍銅層多數部位均勻平整，個別部位因原始加工面有凸起，故凸起部位鍍銅層較薄（小于10微米），見圖3。如果螺紋牙側局部有凸起，在螺紋擰接過程中易產生局部變形剝落和粘著破損，降低密封性和耐蝕性等。因此，螺紋表面加工精度對鍍銅層的均勻性和附著性影響較大。

進行表面鍍層形貌及成分分析樣品經超聲波清洗干凈后入電鏡樣品室進行觀察分析：鍍銅層表面形貌呈均勻的小圓顆粒狀，能譜分析表面小圓顆粒鍍銅層成分為錫青銅，見圖3。金相樣品表面鍍層成分能譜定性分析結果與之相同。

 圖4  樣品表面鍍銅層均勻顆粒形貌及成分能譜定性分析結果

2.2  樣品磷化膜分析       

1）宏觀觀察    接箍表面處理常采用錳系或鋅系磷化處理工藝，以錳系為主。錳系和鋅系處理接箍表面磷化膜的宏觀特征差異較大：錳系處理接箍表面磷化膜較致密，顏色呈深灰色（編號為1#），鋅系處理接箍表面磷化膜較粗糙不致密，顏色呈淺灰色（編號為2#），見圖5。
 

 圖5  接箍表面處理錳系深灰色磷化膜(1#)、鋅系淺灰色磷化膜(2#)局部形貌

2）金相分析    樣品鑲嵌后磨拋觀察縱截面：1#樣品表面磷化膜平均厚度約16-20微米左右，膜層相對較致密；2#樣品表面磷化膜厚度約20-24微米左右，膜層相對不夠致密，見圖6。

3）電鏡和能譜分析    將切取的塊狀樣品超聲波清洗干凈后入電鏡樣品室進行觀察分析：1#樣品表面磷化膜顆粒細小均勻致密，能譜分析磷化膜的主要成分為磷酸錳，見圖7。2#樣品表面磷化膜呈不致密、粗大的枝晶狀，能譜分析磷化膜的主要成分為磷酸鋅，見圖8；磷酸鋅結晶粗大、不致密、附著力不強，接箍擰接過程中磷化膜易脫落產生粘扣，失去對螺紋基體的保護作用。

圖7  1#樣品表面均勻細小顆粒狀磷化膜形貌及成分能譜定性分析結果

 圖8  2#樣品表面粗大的枝晶狀磷化膜形貌及成分能譜定性分析結果

3  結束語        

1） 接箍表面處理工藝主要參數包括介質、溫度、時間等。接箍經表面處理形成的膜層類型、膜厚、結晶形態、附著性、均勻性、致密性等均影響螺紋擰接的抗粘扣性能。

2） 接箍鍍銅成本雖比磷化處理要高一些，但鍍銅層的附著性、光潔性、致密性、均勻性、抗粘扣性、耐腐蝕性等效果均好于磷化膜。化學鍍銅多用于高鋼級和抗腐蝕油套管接箍。

3） 接箍磷化處理常采用錳系和鋅系化學處理工藝，其表面化學沉積結晶性磷化膜主要是磷酸錳和磷酸鋅。磷酸錳比磷酸鋅膜層的致密性、均勻性、抗粘扣性要好，故對低中鋼級接箍國內外大多數企業均采用錳系磷化處理工藝。